在開展的第三次全國土壤普查中,經常會有對土壤中重金屬含量的檢測。但土壤的成分較為復雜,需要經過實驗消解后才能準確檢測。選擇正確高效的消解方法很重要,我國的國家標準采用混酸消解(鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸)。本實驗采用格丹納玻璃陶瓷
電熱板進行樣品處理,結合ICP-AES法測定土壤中Cu、Cr、Ni、Zn等4種環境有效態金屬元素。
1.儀器: 玻璃陶瓷電熱板HT-200(格丹納)
2.試劑: 鹽酸
硝酸
氫氟酸
高氯酸
以上試劑均為優級純
3.電熱板消解法 稱取土樣0.500g置于聚四氟乙烯坩堝中,加入少量水潤濕。加入10mL硝酸、10mL氫氟酸、5mL高氯酸,搖勻浸泡過夜。次日置于
玻璃陶瓷電熱板HT-200上在175"C下加熱,開始冒白煙后,升溫至200℃繼續趕酸至無白煙,加入8mL王水,繼續加熱趕酸,待坩堝內剩極少量王水時取下,冷卻后轉移至50mL比色管內,定容后搖勻沉降,取比色管中的上清液進行測定。
4.四種重金屬的重復三次測定結果
從上表數據可知,電熱板消解方法的測定結果在樣品不確定度范圍內。電熱板消解在實驗室中屬于方法相對成熟,易操作。
5.結論
電熱板消解土壤樣品時,硝酸主要用于分解試樣中的有機物質,搭配鹽酸后可進一步提高反應的效果。氫氟酸主要用于分解土壤樣品中的硅及硅酸鹽,使金屬元素從礦物晶格中溶出。高氯酸具有氧化性,可進一步的完全分解有機物及有機質分解時產生的碳,但高氯酸中的雜質相較于前三種酸更多,添加時應注意用量。實驗中的玻璃陶瓷電熱板HT-200采用分體式PID控溫數顯,控制系統置于通風櫥外,防止酸蒸汽長期腐蝕電子元件,盡量減少酸蒸汽對金屬零部件的腐蝕。并采用了陶瓷板加熱體發熱提供高溫熱量讓樣品加熱,使樣品受熱面積均勻。