· 原料選擇:采用高純度、性質(zhì)穩(wěn)定的原材料,從源頭減少雜質(zhì)和不穩(wěn)定因素。如制備金屬光譜標樣,選擇純度達 99.99% 以上的金屬單質(zhì)作原料;制備有機光譜標樣,選用純度高、結(jié)構(gòu)明確的有機化合物。
· 均勻性控制:運用先進的混合、熔煉等技術(shù)確保成分均勻。例如在金屬標樣熔煉時,采用電磁攪拌技術(shù)使合金元素均勻分布;對于粉末狀標樣,使用高效球磨機或振動混合器充分混合。
· 定值準確:運用多種高精度分析方法進行定值,如重量法、容量法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP - MS)等,相互驗證結(jié)果。同時,由多個有資質(zhì)的實驗室進行協(xié)同定值,減少系統(tǒng)誤差。
· 包裝材料:選擇合適的包裝材料,如玻璃、塑料、金屬等材質(zhì)的密封容器,對一些易氧化、潮解的標樣,可采用充入惰性氣體(如氮氣)的包裝方式。
· 儲存條件:嚴格控制儲存環(huán)境的溫度、濕度、光照等條件。一般光譜標樣應(yīng)存放在溫度為 20℃±5℃、相對濕度在 40%-60% 的環(huán)境中。對光敏感的標樣要存放在避光的環(huán)境中。
· 使用規(guī)范:操作人員需經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn),嚴格按照操作規(guī)程使用標樣,如使用前對標樣進行外觀檢查,確保無破損、變質(zhì)等情況;準確量取和使用標樣,避免污染和損失。
· 期間核查:定期對光譜標樣進行期間核查,通過與新的標樣對比、采用不同分析方法驗證或送有資質(zhì)的機構(gòu)檢測等方式,檢查標樣的準確性和穩(wěn)定性。若發(fā)現(xiàn)問題,及時采取措施。
· 有效期管理:明確標樣的有效期,根據(jù)標樣的特性和使用情況合理確定。在接近有效期時,增加核查頻次,超過有效期的標樣嚴禁使用。
· 儀器校準:使用高精度、穩(wěn)定性好的光譜儀,并定期對光譜儀進行校準和維護,確保儀器的波長準確性、分辨率、靈敏度等指標符合要求。可采用標準光源、標準波長片等對儀器進行校準4。
· 環(huán)境控制:保持實驗室環(huán)境的穩(wěn)定,控制溫度、濕度、振動、電磁干擾等因素。安裝空調(diào)、除濕機等設(shè)備控制溫濕度,對儀器進行良好的接地和電磁屏蔽,減少外界干擾。
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