土壤作為農業生產的主要載體和生態環境的重要組成部分,其質量好壞很大程度上決定了農業產品質量的高低。土壤重金屬污染問題也已成為日益嚴重的生態問題。
分析土壤中重金屬的檢測是尤為重要的項目,特別是
樣品的前處理更是至關重要的環節。本文搜索了一系列消解條件,找到了較好的消解實驗方法。
版本1:
土壤中銅鋅鎘鉻鎳鉛六種重金屬全量一次消解測定方法.用氫氟酸-高氯酸-硝酸消解法,國家標準物質檢測值和標準值吻合性很好,方便可行.具體方法:準確稱取0.5克土壤品(過0.15mm篩于四氟坩堝中,加7亳升硝酸+3亳升高氯酸+10亳升氫氟酸加蓋,放置過夜(不過夜效果同,電熱板上高溫檔加熱(數顯的控制溫度300?350度1小時,去蓋,加熱到近干,冷卻到常溫,然后再加3亳升硝酸+2亳升高氯酸+5亳升氫氟酸,高溫檔繼續加熱到完全排除各種酸,既高氯酸白煙冒盡,加1亳升(1+1鹽酸溶解殘渣,完全轉移到25亳升容量瓶中,加0.5亳升的100g/L的氯化銨溶液,定容,然后原子吸收分光光度計檢測,含量低用石墨爐,注意定容完盡快檢測鋅,且鋅估計需要適當的稀釋。其實放置幾天沒有問題,相對比較穩定。
(實驗電熱板)
版本2:
土壤消化(王水+HClO4法)
稱取風干土壤,目篩0.1g,精確到0.0001g于消化管中,加數滴水濕潤,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3或加入配好的王水4~5 ml ,蓋上小漏斗置于通風櫥中浸泡過夜。第二天放入全自動石墨消解儀中,80~90℃消解30min,100~110℃消解30min,120~130℃消解1h,后冷卻。再加入1 ml HClO4于100~110℃條件下繼續消解30min,120~130℃消解1h,冷卻定容,過濾至樣品存儲瓶中待測。
(全自動石墨消解儀)
注:最高溫度不可超過130℃。消化管底部只殘留少許淺黃色或白色固體殘渣時,說明消化已完全。如果還有較多土壤色固體存在,說明消化未完全,應繼續120~130℃消化直至完全。